反相液相色谱质谱法分离鉴定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对硝基苯基吖啶-1,8二酮

应用反相高效液相色谱法，分离和鉴定3，4，6，7，9，10－6H－3，3，6，6－四甲基－9－对硝基苯基吖啶－1，8－二酮（化合物Ⅰ），分离系统包括Zorbax SB C18及苯基柱，紫外检测器检测波长为285nm，等比和线性梯度淋洗，液相色谱－质谱联用和光导二极和列检测系统被用来鉴定主要化合物及其它杂质，此方法可达到分离效果好，灵敏度高。     

气相色谱-红外光谱联用分离鉴定烷基膦酸酯类同分异构体

1　引　　言烷基膦酸 O 烷基酯是禁止化学武器公约禁控化学品附表中一类重要的化合物。这类化合物的结构中有 3个烷基基团 ,进行组合搭配后可产生多种同分异构体。因此 ,化学武器履约核查时很难对这类化合物进行分离并作出明确鉴定。异丙基膦酸二正丙酯和异丙基膦酸乙基丁基酯是一对同分异构体 ,是国际联试中由中国提供的样品 ,性质非常相似 ,普通方法很难分离。本文利用GC Tracer FTIR仪器Tracer接口的ZnSe片可移动的特点 ,优化色谱条件 ,实现了两化合物的完全分离。同时通过联合运用红外光谱鉴定其结构 ,获得了满意的结果。2　实验…     

ICP-AES法测定锌锅中铝硅铬铁铅

随着汽车行业生产工艺的不断进步 ,对于其生产用料热镀锌板的质量要求也越来越严格 ,这就使对热镀锌锌锅中的杂质元素铝、硅、铬、铁、铅的测定也越来越重视。对于这些杂质元素的分析 ,目前主要有原子吸收光谱法和吸光光度法。近几年来 ,用ＩＣＰ ＡＥＳ法进行有关分析的报道也越来越多[1,2 ] 。本文在比较了不同的雾化器和不同的观测方式后 ,选择了用旋流雾化器加水平炬管的ＩＣＰ ＡＥＳ法 ,对铝、硅、铬、铁、铅进行同时、快速、准确的测定 ,得到了满意的结果。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂岛津ＩＣＰＳ 75 0 0扫描式等离子体光谱仪铝…     

钙钛矿型CaSiO_3解压缩和重压缩过程的分子动力学模拟

用分子动力学模拟方法 (MD)研究了 3 0 0K时钙钛矿型CaSiO3 ,从高压到负压的解压缩过程 .MD模拟获得的P V关系与实验数据相近 ,与已报道的MD模拟数据基本一致 ,所得体积模量也在实验数据分布范围内 .减压缩和重压缩的MD模拟数据与实验结果相似 .钙钛矿型CaSiO3 解压缩成非晶态时 ,存在两个结构破坏阶段 :破坏硅氧八面体和破坏钙氧二十面体 .当钙氧二十面体被破坏后 ,重压缩不能得到钙钛矿型结构 .只要钙氧二十面体未被破坏 ,重压缩可恢复钙钛矿型结构 .本研究得到的结果尚未见相关报道 .由MD模拟数据计算了CaSiO3 系统的红外光谱 ,分析这些数据可知钙钛矿型CaSiO3 解压缩非晶化是一个二阶软模相变 .研究表明钙钛矿型CaSiO3 结构存在一个等容的亚稳极限 ,其解压缩非晶化是一个受动力学控制的亚稳状态 .     

基于液相色谱-串联质谱法的肉类特征肽段鉴别及掺假测定

建立了液相色谱-串联质谱技术鉴别肉类特征肽段及定量检测羊肉中常见外源肉掺假的方法。样品经蛋白质提取、胰蛋白酶水解和固相萃取小柱净化后,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Exactive-HRMS）和Proteinpilot软件,实现蛋白质和多肽的鉴定;再通过基本局部比对搜索工具（BLAST）与Uniprot数据库对比分析,筛选出羊肉、鸭肉、猪肉和鸡肉的20个物种特征性多肽标志物;最后利用高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QqQ-MS）系统对羊肉、鸭肉、猪肉和鸡肉的特征性多肽进行了验证和多反应监测（MRM）定量研究。将鸭肉、猪肉和鸡肉分别按照质量分数为1%、5%、10%、20%、50%的比例掺加到羊肉中,得到鸭肉最低掺假检出限为0.25%、猪肉最低掺假检出限为0.17%、鸡肉最低掺假检出限为0.10%。     

高中物理优质课赏析——第八届全国中学物理青年教师教学大赛观后感

第一次近距离观摩国家级的教学大赛,同时肩负"加权评委"的责任和使命,赛前充满了喜悦、好奇和期待.     

新老混凝土粘结的抗压强度塑性极限分析

对新老混凝土粘结试块进行了抗压强度研究,发现新老混凝土粘结在竖向受压情况下,其抗压强度远低于整浇混凝土的抗压强度.因此,对新老混凝土粘结试块的竖向抗压强度进行相关理论分析,并根据试验,提出了新老混凝土粘结的受压破坏机构;又利用塑性极限分析中的上限定理,得到了新老混凝土粘结抗压强度的理论解.对比理论解与试验值,发现理论解高于试验值,在详细分析原因后,对理论解进行了相应修正.     

宁波甬江大桥的大挠度非线性计算问题

研究了宁波甬江铁路大桥的大挠度非线性设计计算问题.提出了非线性方程的叠代近似算法,同时指出了如果两岸落差约5m,两岸跨度约100m计算,则桥梁中间的最大斜度将超过5%,这远远超过铁路设计允许的斜度.为此,提出了减小路轨斜度的设计方案,即铁路在两岸都有长度约1km斜度为0.5%的路基,使两岸的落差减小到约为原来落差的1/10.这样路轨在跨越甬江时,其挠度的斜度就会大大缩小,也在0.5%～0.6%之间.     

大位移Timoshenko转轴三维耦合动力学分析

对于高速柔性转轴,综合考虑滑移、弯曲、剪切变形、旋转惯性、陀螺效应和动不平衡等因素,运用Timoshenko旋转梁理论,给出弹性体空间运动的一般性描述,通过Hamilton原理建立弯曲-扭转-轴向三维耦合非线性动力学方程,应用参数摄动方法和假设振型方法进行化简,并用数值模拟分析了轴向刚性滑移、剪切变形、截面尺寸和转速等因素对转轴动力学响应的影响。     

用于积分方程解的广义逆函数值Padé逼近的计算公式

首次建立了广义逆函数值Pad啨逼近的完整的计算公式:函数值分子多项式和数量分母多项式的行列式公式。一个有用的存在条件借助于行列式形式得以给出。